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全自動凝膠凈化-定量濃縮(GV)的操作和日常維護(hù)

更新時間:2021-03-24       點擊次數(shù):5303
1、流動相
A、流動相純度:

建議使用色譜純及以上的級別的流動相(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)。

B、流動相應(yīng)滿足實驗過程需求

使用前,請務(wù)必要按照凝膠凈化色譜柱上的標(biāo)簽規(guī)格(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)要求配置相應(yīng)的的流動相,流動相應(yīng)滿足實驗過程需求,對于柱體上標(biāo)有流動相為乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動相只能使用(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1),尤其是不能使用二氯甲烷作為它的流動相,否則將會對凝膠色譜柱的填料的膨脹系數(shù)造成影響,從而使得柱子不能夠有效的使用。需要使用0.45微米的濾膜過濾并超聲脫氣混合均勻。

C、流動相的用量:

流動相的用量:由于方法中的流速為5mL/min,如果實驗樣品的數(shù)量很多,應(yīng)該一次性配好流動相充足的量,避免中途在往試劑瓶里添加。否則易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致基線不穩(wěn)。
2、樣品溶劑的選擇

在使用GPC時,請注意樣品溶劑對凝膠色譜柱的影響, 即,在選擇樣品溶劑時,應(yīng)該選擇與流動相極性相符的溶劑,盡量使用流動相作為樣品溶劑。

3、輸液泵壓力偏高時

如發(fā)現(xiàn)控制面板上的輸液泵壓力變大或報警停泵時,請將儀器的放空濾片座卸下來用流動相超聲清洗10~20min后,再安裝上使用。

4、在較長時間內(nèi)不使用GPC凝膠系統(tǒng)時

請您先用對應(yīng)的流動相將凝膠色譜柱沖洗10~20min,然后取下,用*的聚四氟堵頭將其兩端封好,在下次使用時再重新安裝上,然后以其所使用的流動相沖洗十分鐘以上(使其基線達(dá)到平穩(wěn))后,在進(jìn)行使用。

5、GPC管路的清洗

若使用GPC與濃縮儀器做茶葉等顏色較深的樣品時(當(dāng)回收率降低時),請每隔半個月將凝膠凈化色譜柱拆下來,用一個不銹鋼兩通替代柱子連接管路,然后把流動相換成甲醇:丙酮(1:1),沖洗管路一個小時,然后換回流動相沖洗二十分鐘,再把凝膠柱安裝上,再做實驗。

6、保護(hù)柱(預(yù)柱)的清洗

當(dāng)回收率降低時,如有保護(hù)柱(預(yù)柱)的話,用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向沖洗二十分鐘。

7、濃縮杯的清洗

當(dāng)回收率降低時,查看濃縮杯是否臟污,如臟污,建議將濃縮杯取下,用濃硫酸或10%的稀硝酸清洗,再用純水洗凈吹干,再使用。

8、濃縮儀氮氣與真空壓力的調(diào)節(jié)

在使用Liqvap濃縮儀時,請將真空泵的負(fù)壓表部分的量程調(diào)到-40kpa左右,氮氣壓力表的出口量程調(diào)到0.05Mpa左右(儀器的后面也有一個小的分壓表也調(diào)到0.05Mpa左右,SPE 與之相同,小的分壓表也調(diào)到0.05Mpa左右).(一般在工程師安裝調(diào)試完成后,則不需要客戶再做其他的操作)。

9、避免燙傷

在使用過程中,請勿用手觸碰濃縮儀的加熱外壁,以免將手燙傷。

10、及時傾倒廢液

請注意及時處理廢液瓶,以避免廢液過滿而流出所造成的污染。

11、自動液體處理器的維護(hù)

請您在使用過程中不要隨便移動、變更樣品盤上的樣品架,因為該位置在安裝時已經(jīng)調(diào)整好,移動、變更樣品盤上的樣品架,將可能會發(fā)生進(jìn)樣針折斷等事故。在實驗結(jié)束以后,請盡可能的對其做一些防塵措施,以便延長其使用的壽命。

12、實驗結(jié)束操作

實驗結(jié)束后,請點擊工作站左側(cè)下方的【手動操作】按鈕,選擇【GPC信息】項,點擊【輸液泵】中的【停止】按鈕,將輸液泵關(guān)閉后,再關(guān)閉工作站,然后分別將儀器及電腦的電源關(guān)閉。 
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